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[发明专利]一种连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法-CN202111203628.8在审
发明人：杜海林;周星宇;王光亮;宋巧巧;程世杰 -专利权人：河北中化滏鼎化工科技有限公司
申请日： 2021-10-15 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07C51/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法，包括以下步骤：(一)：将异丁酰氯、硫酸(催化剂)的混合物加入到连续反应装置内，用氮气置换装置内空气，升温至40～75℃，连续通入氯气，尾气中氯气含量为0％；(二)：通过连续反应装置出料得到99％以上的粗氯代异丁酰氯，粗氯代异丁酰氯经过减压蒸馏得到产品，釜残回用连续反应装置。该连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法，采用廉价易得的硫酸为催化剂、异丁酰氯和氯气在连续装置内进行反应，氯气参与反应率100％，尾气中氯气含量为0％，得到的粗氯代异丁酰氯经简单蒸馏得到高纯度氯代异丁酰氯，残液回用，具有氯代异丁酰氯的纯度高，尾气中氯气为零、催化剂消耗量低、生产连续进行的特点。
一种连续氯化制备氯代异丁酰氯方法

[发明专利]一种由甲基丙烯酸制备2-氯代异丁酰氯的方法-CN202210337122.4在审
发明人：江郭明;赵新阳;邢详友;王智刚;罗爱芳 -专利权人：深圳有为技术控股集团有限公司;南方科技大学
申请日： 2022-04-01 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明涉及光固化功能新材料化学领域，特别涉及一种2‑氯代异丁酰氯的新制备工艺技术。该技术披露了利用甲基丙烯酸为原材料，在氯化亚砜存在的条件下，进行酰氯化和烯烃加成反应，制备2‑氯代异丁酰氯，这两步反应中间体不需要提纯、不需要更换溶剂连续反应，提供了一条易操作、环保、适宜工业化的合成方法
一种甲基丙烯酸制备氯代异丁酰氯方法

[发明专利]α-氯代异丁酸的制备方法-CN201610841408.0有效
发明人：唐建业;魏启华 -专利权人：连云港升南化学有限公司
申请日： 2016-09-23 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种α‑氯代异丁酸的制备方法，其步骤为：（1）将异丁酸投加入反应釜内，升温到45～55℃，再滴加入三氯化磷，控制滴加温度45~55℃，滴加完毕后在50±2℃保温3.5~4.5小时后，静置2小时以上，分去无机层，得异丁酰氯；（2）将异丁酸及催化剂异丁酰氯加入到反应釜中，升温到70~85℃，缓慢通入氯气，随反应进行，温度缓慢升高，加大通氯量，最后控制反应在120℃~130℃之间，待反应结束后降温精蒸得到α‑氯代异丁酸粗品；(3)将α‑氯代异丁酸粗品放入精馏釜内，减压下，精馏产品，收集馏分，得到α‑氯代异丁酸精品。
氯代异丁酸制备方法

[发明专利]一种光引发剂中间体的制备方法及其应用-CN202111632972.9在审
发明人：罗想;李钰;刘川伟;周杨;胡祖飞 -专利权人：湖南久日新材料有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C67/287 文献下载
摘要：本发明涉及一种光引发剂中间体的制备方法及其应用，包括：将2‑(4‑异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯和浓度为30％～85％的硫酸混合并通入氯气，发生氯代反应生成所述光引发剂中间体；其中，加入上述特定浓度的硫酸作为助剂，其能改变2‑(4‑异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯中苯环上的电子状态，进而抑制苯环和保护基乙酰基的甲基上氯代反应的发生，同时增加酮羰基α‑氯代反应的速率，提升氯代选择性，避免乙酰基的甲基氯代，提升α‑氯代产物的收率；本发明采用氯代工艺，相较于传统溴代工艺，其具有工艺成本低，回收操作简单的优势，且相较于传统氯代工艺，其对α‑氯代反应的选择性更高，目标中间体产物的收率更高。
一种引发中间体制备方法及其应用

[发明专利]2-[2-（4-氟苯基）-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的合成方法-CN201110356803.7无效
发明人：蔡跃冬;王明;潘林见 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2011-11-11 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C235/80 文献下载
摘要：一种2-[2-（4-氟苯基）-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的合成方法，其特征在于，它先以甲苯、氢化钠、碳酸二甲酯、甲基异丙酮等为原料制备异丁酰乙酸甲酯；然后以甲苯、异丁酰乙酸甲酯、HCl与碳酸氢钠等为原料制备异丁酰乙酰苯胺；再以三氯化铝、苯乙酰氯等为原料制备4-氟苯基苯乙酮；以4-氟苯基苯乙酮、二氯甲烷、氯气等为原料制备2-氯-1-（4-氟苯基）-苯乙酮；最后以异丁酰乙酰苯胺、碳酸钾2-氯-1-（4-氟苯基）-苯乙酮制得成品。
苯基乙基甲基戊酰胺合成方法

[发明专利]N-异丁酰鸟苷的制备方法-CN202111153657.8在审
发明人：张业林 -专利权人：马鞍山致研生物医药科技有限公司
申请日： 2021-09-29 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明提供了N‑异丁酰鸟苷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1：异丁酰氯合成：向反应器中加入氯化亚砜，再在恒压滴定漏斗中加入异丁酸，氯化亚砜与异丁酸配比为1.2：1，并进行搅拌→S2：鸟苷合成→S3：N‑异丁酰鸟苷合成。本发明在异丁酰氯合成时，优化氯化亚砜与异丁酸的配比，当氯化亚砜与异丁酸配比为1.2∶1时，合成的异丁酰氯收率为75.7％，并在异丁酰氯与甲基脱氧鸟嘌呤核苷合成时通过三次反应制备得到N‑异丁酰鸟苷，该制备方法通过优化异丁酰氯的合成配比，且对异丁酰氯与甲基脱氧鸟嘌呤核苷多次反应制成N‑异丁酰鸟苷，产品的质量高，收率高。
异丁酰鸟苷制备方法

[发明专利]一种七氟异丁酰氯的制备方法-CN201910968642.3在审
发明人：邹庄磊;吴永明;李丽;田长青;唐念 -专利权人：广东电网有限责任公司;广东电网有限责任公司电力科学研究院
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2019-12-24 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本申请属于化学合成的技术领域，尤其涉及一种七氟异丁酰氯的制备方法。本申请公开了一种七氟异丁酰氯的制备方法，包括以下步骤：在第一有机溶剂存在的条件下，以六氟乙烯、含氟化合物和光气为原料进行反应，得到七氟异丁酰氯。本申请公开了一种七氟异丁酰氯的制备方法，能填补现有技术中七氟异丁酰氯合成方法的工业化生产的空缺。
异丁酰氯制备申请含氟化合物化学合成六氟乙烯有机溶剂光气空缺合成填补

[发明专利]一种酰氯产品生产系统及工艺-CN201811160642.2有效
发明人：黎孔富;孙大明;黎长健;方明祥;方容 -专利权人：宜都市友源实业有限公司
申请日： 2018-09-30 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明涉及酰氯产品生产系统及工艺,包括粗制合成釜，所述粗制合成釜上方通过管道与滴加罐连通，所述粗制合成釜顶部设有第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔顶部通过管道与第一冷凝器、气液分离器、收集罐依次连接，所述气液分离器底部通过管道经过回流阀与第一蒸馏塔顶部连通以异丁酸及三氯甲苯为原料，采用联产方案生产异丁酰氯和苯甲酰氯产品，进行蒸馏分离，粗制升温合成过程中，反应不断生成低沸点物料（异丁酰氯），随合成温度升高，低沸点物料（异丁酰氯）大量蒸发，逐步将产品（异丁酰氯）分离收集，采用同一套设备，有利于物料充分反应，生成异丁酰氯能迅速蒸馏得成品。
一种产品生产系统工艺

[实用新型]酰氯产品生产系统-CN201821615481.7有效
发明人：黎孔富;孙大明;黎长健;方明祥;方容 -专利权人：宜都市友源实业有限公司
申请日： 2018-09-30 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07C53/42 文献下载
摘要：本实用新型涉及酰氯产品生产系统,包括粗制合成釜，所述粗制合成釜上方通过管道与滴加罐连通，所述粗制合成釜顶部设有第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔顶部通过管道与第一冷凝器、气液分离器、收集罐依次连接，所述气液分离器底部通过管道经过回流阀与第一蒸馏塔顶部连通以异丁酸及三氯甲苯为原料，采用联产方案生产异丁酰氯和苯甲酰氯产品，进行蒸馏分离，粗制升温合成过程中，反应不断生成低沸点物料（异丁酰氯），随合成温度升高，低沸点物料（异丁酰氯）大量蒸发，逐步将产品（异丁酰氯）分离收集，采用同一套设备，有利于物料充分反应，生成异丁酰氯能迅速蒸馏得成品。
异丁酰氯粗制合成釜蒸馏塔产品生产系统本实用新型低沸点物料气液分离器酰氯连通第一冷凝器苯甲酰氯分离收集工艺路线合成过程三氯甲苯依次连接蒸馏分离蒸馏滴加罐回流阀排放量收集罐异丁酸联产蒸发合成生产

[发明专利]一种氘标记磺胺的合成方法-CN201210052140.4有效
发明人：卢伟京;费荣杰;李帅;杜晓宁;徐仲杰;卢浩 -专利权人：上海化工研究院
申请日： 2012-03-01 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07D239/69 文献下载
摘要：本发明涉及一种氘标记磺胺的合成方法，氘代磺酸与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应，制得氘代磺酰氯，氘代磺酰氯不需要分离，加入胺在金属催化剂作用下进行胺化反应，得到氘标记磺胺。与现有技术相比，本发明酰氯合成与胺化反应使用“一锅法”进行，操作简便，收率较高，所合成的产品包括磺胺嘧啶-苯环-D4、磺胺二甲嘧啶-苯环-D4、磺胺对甲氧嘧啶-苯环-D4、磺胺喹噁啉-苯环-D4、磺胺异噁唑
一种标记磺胺合成方法

[发明专利]一种奥美拉唑中间体的制备方法-CN201910622664.4有效
发明人：胡艾希;陈阿欢;谢步云;俞农 -专利权人：抚州三和医药化工有限公司
申请日： 2019-07-06 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种如化学结构式I所示的2‑氯甲基‑3，5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶的制备方法；其特征在于它制备反应如下：其中，催化氢化反应：催化剂选择雷尼镍或Pd/C；氯化反应：YCln选择：N‑氯代乙酰胺、N‑氯代丁二酰亚胺、1，3‑二氯‑5，5‑二甲基海因、二氯异氰尿酸或三氯异氰尿酸；n选自：3，2或1；m选自：0，1或2。
一种奥美拉唑中间体制备方法

[发明专利]一种制备帕瑞昔布的方法-CN201410221008.0有效
发明人：金毅;张伟;林军;朱常成;吴迪;席亮;段月娟 -专利权人：昆药集团股份有限公司
申请日： 2014-05-23 - 公布日： 2018-01-30 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备帕瑞昔布的方法，是以3‑氧代‑2‑苯基丁酰氯为起始原料，首先和苯通过傅克反应生成1,2‑二苯基丁烷‑1,3‑二酮，然后用氯磺酸或浓硫酸/乙酰氯磺化得到4‑（1,3‑二氧代‑1‑苯基丁‑2‑基）苯‑1‑磺酰氯，接着在氨水作用下生成4‑（1,3‑二氧代‑1‑苯基丁‑2‑基）苯‑1‑磺酰胺，再和丙酸酐或丙酰氯反应得到N‑（4‑（1,3‑二氧代‑1‑苯基丁‑2‑基）苯基磺酰基）丙酰胺，最后利用盐酸羟胺缩合成环本发明是以3‑氧代‑2‑苯基丁酰氯为起始原料，经傅克反应、磺化反应、酰胺化反应、缩合反应等系列工艺制备得到。
一种制备帕瑞昔布方法

[发明专利]一种环保制备磺酰氯的方法-CN201310133787.4无效
发明人：许家喜;杨占会 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2013-04-18 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种磺酰氯的环保制备方法：以S-烃基异硫脲盐为原料经过N-氯代丁二酰亚胺在酸性条件下的氧化氯化得到相应的磺酰氯。该制备方法原料简单易得，操作方便，不需要有毒有污染的原料，也不产生有毒有害的副产物，特别适合于大规模的工业化生产，并可用于光学活性磺酰氯和含有多个氯磺酰基化合物的制备。
一种环保制备磺酰氯方法

[发明专利]氯代特戊酰氯制备方法-CN02146590.8有效
发明人：王曙光 -专利权人：建湖建农农药化工有限公司
申请日： 2002-10-24 - 公布日： 2004-04-28 - 主分类号： C07C53/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备氯代特戊酰氯的方法，具体地说，涉及以异丁醇或叔丁醇和甲酸为起始原料，合成特戊酰氯，将氯化生成氯代特戊酰氯的方法。本发明采用的生产工艺技术具有工艺简单，其生产温度、压力较低，易操作，便于控制，而且质量好且稳定、收率高，大大降低了生产成本，为氯代特戊酰氯的规模生产提供了保证。
氯代特戊酰氯制备方法

[发明专利]r-叔丁基-氯代苯丁酮的制备方法-CN200910034545.3无效
发明人：马文元;许广岭;张兴华 -专利权人：扬州市天平化工厂有限公司
申请日： 2009-09-17 - 公布日： 2010-05-05 - 主分类号： C07C49/80 文献下载
摘要：本发明涉及一种r-叔丁基-氯代苯丁酮的制备方法，其特征在于：步骤如下，a)酰氯化反应：在洗净烘干的反应釜内，抽入丁内酯，搅拌，投入氯化锌，进行反应，生成半成品丁酰氯；b)水解反应：在洗净的反应釜内投入二氯乙烷、三氯化铝，搅拌时滴加丁酰氯，然后继续滴加特丁苯，蒸去二氯乙烷，即生成r-叔丁基-氯代苯丁酮。通过以上方法制备的3r-叔丁基-氯代苯丁酮为浅黄色颗粒，含量≥90％，pH值≥3.85，本方法反应过程易于控制，提高了原材料的利用率和产品收率，符合环保、清洁生产的要求，提高了企业经济效益。
丁基氯代苯丁酮制备方法

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